14 молярный коэффициент поглощения лекарственно-го препарата ретинола ацетата (С22Н32О2) в спиртовом растворе равен ? 50900 при ? 326 нм.


Чтобы посмотреть этот PDF файл с форматированием и разметкой, скачайте его и откройте на своем компьютере.
Занятие 1


«Оптические методы анализа
»




1.

УКАЖИТЕ, КАКОЕ ИЗ НИЖЕПЕРЕЧИСЛЕННЫХ ВЫРАЖЕНИЙ
ХАРАКТЕРИЗУЕТ СВЯЗЬ

МЕЖДУ КОЭФФИЦИЕНТОМ ПРОПУ
С-
КАНИЯ (Т, %) И ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТЬЮ (А):


1 А = 2


ln
T;


2 А = 2


lg
T;


3 А =


lg
T;


4 А = 2

lg
T.



2.

КАКОЙ

ФАКТОР НЕ ВЛИЯЕТ НА ВЕЛИЧИ
НУ МОЛЯРНОГО К
О-
ЭФФИЦИЕНТА ПОГЛО
ЩЕНИЯ?



1
.

ТЕМПЕРАТУРА;

2. ДЛИНА ВОЛНЫ ПРО
ХОДЯЩЕГО СВЕТА;

3. КОНЦЕНТРАЦИЯ РАС
ТВОРА;

4
.

ПРИРОДА ВЕЩЕСТВА.



3.

В КАКИХ ЕДИНИЦАХ ВЫРАЖАЕТСЯ МОЛЯРНЫЙ КОЭФФ
И-
ЦИЕНТ ПОГЛОЩЕНИЯ, ЕСЛИ КОНЦЕНТРАЦ
ИЯ ВЫРАЖЕНА В
МКГ/СМ
3
?



1 СМ
2
/МКГ;

2 СМ
-
1
/МКГ;

3 МКГ/СМ
2
;

4 СМ
3
/МКГ.



4.

УКАЖИТЕ, В КАКИХ СЛУЧАЯХ СОХРАНЯЕ
ТСЯ ЛИНЕЙНАЯ З
А-
ВИСИМОСТЬ ОПТИЧЕ
СКОЙ ПЛОТНОСТИ ОТ КОНЦЕНТРАЦИИ:



1 СОСТАВ АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА С РАЗБАВЛЕНИЕМ НЕ
ИЗМЕНЯЕТСЯ;

2 ПРИ РАЗ
БАВЛЕНИИ РАСТВОРА ПРОИСХОДИТ

ГИДРОЛИЗ ОПР
Е-
ДЕЛЯЕМОГО ВЕЩЕ
СТВА;

3 ПРИ РАЗБАВЛЕНИИ РАСТВОРА ПРОИСХОДИТ ДИССОЦИАЦИЯ
ОПРЕДЕЛЯЕМОГО ВЕЩЕСТВА, НАПРИМЕР,

Fe
(SCN)
3

↔ F
e

(SCN)
2
+SCN
-
;

4 С ИЗМЕНЕНИЕМ
р
Н РАСТВОРА ПРОИСХОДИТ

СМЕЩЕНИЕ
РАВНОВЕСИЯ, НАП
РИ
МЕР: 2СRO
4
2
-
+2H+↔ CR
2
O
7
2
-
+H
2
O.


5.

СООТНЕСИТЕ УЗЛЫ ПРИБОРОВ, ПРИМЕНЯЕМЫ
Х ДЛЯ АН
А-
ЛИЗА ПО СВЕТОПОГЛО
ЩЕНИЮ, ИХ НАЗНАЧЕНИЮ:



1 МОНОХРОМА
ТОР


А СОЗДАНИЕ ПАРАЛЛЕЛЬНОГО
ЛУЧА СВЕТА, ИЗ
МЕНЕНИЕ
Н
А
ПРАВЛЕНИЯ

СВЕТА

2 ФОТОЭЛЕМЕНТЫ
И ФОТОУ
М-
Н
ОЖИ
ТЕЛИ

Б

ПР
ОПУСКАНИЕ ИЗЛУЧЕНИЯ С
ЗАДАННОЙ ДЛИ
НОЙ ВОЛНЫ

3 СИСТЕМА ЛИНЗ,

ЗЕРКАЛ И ПРИЗМ

В ИСТОЧНИК
Е

ИЗЛУЧЕНИЯ

В ИСТОЧНИК ИЗЛУЧЕНИЯ

4 ВОЛЬФРАМОВЫЕ
ЛАМПЫ
Н
А
КАЛИ
ВАНИЯ, РТУТНЫЕ И
В
О-
Д
О
РОДНЫЕ ЛАМ
ПЫ

Г ПРИЁМ ИЗЛУЧЕНИЯ,

ПРЕОБРАЗОВАНИЕ СВЕТО
-

ВОГО ПОТОКА В ФОТОТОК




6.

ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ИЗУЧАЕТ УЧАСТОК
ЭЛЕКТРОМАГНИТНОГО СПЕКТРА В ИНТЕРВАЛЕ:



1 ≈200


400 НМ;

2 ≈200


760 НМ;

3 ≈400


760 НМ;

4 ≈760


1000 НМ.



7

УКАЖИТЕ, НА ЧЁМ ОСНОВАН НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
АНАЛИЗА:



1 ИСПОЛЬЗОВАНИИ ЗАВИСИМ
ОСТИ МЕЖДУ
ИНТЕНСИВНОСТЬЮ
СВЕТА, РАССЕИВАЕМОГО ЧАСТИЦАМИ ДИСПЕРСИОННОЙ
СИСТ
Е-
МЫ, И ЧИСЛОМ ЭТИХ ЧАСТИЦ;

2 ИСПОЛЬЗОВАНИИ ЗАВИСИМОСТИ МЕЖДУ О
СЛАБЛЕНИЕМ И
Н-
ТЕНСИВНОСТИ СВЕ
ТОВОГО ПОТОКА, ПРОХОДЯЩЕГО ЧЕРЕЗ
СВЕТОРАСС
ЕИВАЮЩУЮ СРЕДУ, ЗА СЧЁТ РАС
СЕИВ
АНИЯ СВЕТА
ЧАСТИЦАМИ ЭТОЙ СРЕДЫ, И ИХ КОНЦЕНТРАЦИЕЙ;

3 ИСПОЛЬЗОВАНИИ ЗАВИСИМОСТИ МЕЖДУ ПОКАЗАТЕЛЕМ СВ
Е-
ТОПРЕ
ЛОМЛЕНИЯ N
АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА И СОДЕРЖ
А-
НИЕМ Х ОПРЕДЕЛЯЕМОГО ВЕЩЕСТВА В ЭТОМ

РАСТВОРЕ;

4 ИСПОЛЬЗОВАНИИ ЗАВИСИМОСТИ МЕЖДУ

ИНТЕНСИВНОСТЬЮ

СВЕЧЕНИЯ ВЕЩЕ
СТВА, ВОЗНИКАЮЩЕГО ПРИ ЕГО ВОЗБУЖДЕНИИ
РАЗЛИЧНЫМИ ИСТОЧНИКАМИ ЭНЕРГИИ,

И КОНЦЕНТРАЦИЕЙ
О
П
РЕДЕЛЯЕМОГО ВЕЩЕСТВА В РАСТВОРЕ.



8

КАКОЕ ТИТРОВАНИЕ НЕОБХОДИМО ИСПОЛ
ЬЗОВАТЬ, КОГДА
НИ ОДИН ИЗ КОМПОНЕНТОВ НЕ ПОГЛОЩАЕТ СВЕТ В
Д
О-
С
ТУПНОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТ
РА?



1 БЕЗИНДИКАТОРНОЕ;

2 ЗАМЕСТИТЕЛЬНОЕ;

3 ОБРАТНОЕ;

4 ИНДИКАТОРНОЕ.


9

ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ РАСТВОРА ПРИ НЕКОТОРОЙ ДЛИНЕ
ВОЛНЫ РАВНА 0,562.
РАССЧИТАЙТЕ ПРОПУСКАНИЕ

ТОГО ЖЕ
РАСТВОРА, %.



1 25,14;

2 27,42;

3 17,88;

4 30,70.


10

РАССЧИТАЙТЕ

СРЕДНИЙ МОЛЯРНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ П
О-
ГЛОЩЕНИЯ ε (ДМ
3

МОЛЬ

1

СМ

1
), ДЛЯ КИСЛЫХ И ВОДНЫХ
РАСТВОРОВ KМNO
4

ПРИ
λ =
528

нм

ПО СЛЕ
ДУЮЩИМ ЗНАЧ
Е-
НИЯМ МОЛЯРНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ С И ОПТИЧЕСКОЙ ПЛО
Т-
НОСТИ А РАСТВОРОВ (
l

= 1 СМ).



C,
моль/л


·

10
4

1,0


1,5


2,0


2,5


3,0


3,5


А

0,24

0,36

0,48

0,60

0,72


0,84




1 4000;

2 2400;

3 6200;

4 5400.



11

МОЛЯРНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ ПОГЛОЩЕНИЯ KМNO
4

ПРИ λ = 546
НМ РАВЕН 2420. ОП
ТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ ИССЛЕДУЕМОГО
РАСТВОРА В КЮВЕТЕ ТОЛЩИНОЙ СЛОЯ 2 СМ

РАВНА 0,80.
ЧЕМ
У РАВЕН Т(KМNO
4
/МN), Г/СМ
3
?



1
9,08·10
-
6
;

2 9,58·10
-
6;

3 7,36·10
-
6; 4 8,15·10
-
6.


12

ИОНЫ ЖЕЛЕЗА FE
3+

БЫЛИ ОБНАРУЖЕНЫ В РАСТВОРЕ С
РОДАНИДОМ АММОНИЯ NH
4
SCN В КОЛОРИМЕТРЕ ПОГР
У-
ЖЕНИЯ. ОДИНАКОВАЯ ИНТЕ
Н
СИВНОСТЬ ОКРАСКИ ДОС
-

ТИГНУТА ПРИ В
ЫСОТЕ СЛОЯ АНАЛИЗИРУЕМОГО РАСТВОРА 27,9
ММ

И СТАНДАРТА 30,3
ММ. ВЫЧИСЛИТЕ СОДЕРЖАНИЕ ИОНОВ
FE
3+

В РАСТВОРЕ, ЕСЛИ СТАНДАРТНЫЙ РАСТВОР

СОДЕРЖИТ 100
МГ/ДМ
3

ЖЕЛЕЗА.



1 93,0 МГ/ДМ
3
;

2 107,5 МГ/ДМ
3
;

3 8,37 МГ/ДМ
3
;

4 108,6 МГ/ДМ
3
.



13

РАССЧИТА
ЙТЕ МИНИМАЛЬНУЮ ОПРЕДЕЛЯЕМУ
Ю МАССУ
(МГ) ЖЕЛЕЗА(III) ПО РЕ
АКЦИИ С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ
КИСЛОТОЙ В АМ
МИАЧНОЙ СРЕДЕ ПРИ ИСПОЛЬЗОВА
НИИ
КЮВЕТЫ С ТОЛЩИНОЙ СЛОЯ L = 5 СМ; ОБЪЕМ ОКРАШЕНН
О
ГО
РАСТВОРА V = 5 СМ
3
; МОЛЯРНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ ПОГЛОЩ
Е-
НИЯ РАВЕН 4000;

МИНИМАЛЬНАЯ ОПТИЧЕСКАЯ

ПЛО
Т-
НОСТЬ, ИЗМЕРЯЕМАЯ ПРИБОРОМ, СОСТАВЛЯЕТ 0,01.



1 1,548·10
-
4
;

2 1,396·10
-
4
;

3 1,389·10
-
7
;

4 2,840·10
-
4
.



14

МОЛЯРНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ ПОГЛОЩЕНИЯ ЛЕКАРСТВЕНН
О-
ГО ПРЕПАРАТА РЕТИ
НОЛА АЦЕТАТА (С
22
Н
32
О
2
) В СПИРТ
О
ВОМ
РАСТВОРЕ

РАВЕН ε

= 50900 ПРИ λ = 326 НМ. РАС
СЧИТАЙТЕ
ОПТИМАЛЬНУЮ КОНЦЕНТРАЦИЮ В Г/ДМ
3

РЕТИНОЛА АЦЕТ
А-
ТА В СПИРТОВОМ
РАСТВОРЕ,

ЕСЛИ L = 1 СМ.




1 2,8·10
-
3
;

2 2,8·10
-
6
;

3 3,28·10
-
8
;

4 3,28·10
-
5
.



15

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ В КАТАЛИЗАТОРЕ ГИДР
ИР
О-
ВАНИЯ ЖИРОВ НАВЕСКУ

КАТАЛИЗАТОРА, РАВНУЮ 0,2150 Г,
РАСТВОРИЛИ, ДОВЕЛИ ДО МЕТКИ В МЕРНОЙ КОЛБЕ ВМ
Е-
СТИМОСТЬЮ 200 СМ
3
. К 10 СМ
3

ЭТОГО РАСТВОРА ДОБАВ
И-
ЛИ ТАРТРАТА КАЛИЯ
-
НАТРИЯ, АММИАК, ПЕРСУЛЬФАТ
АММОНИЯ, ДИМЕТИЛГЛИО
К
СИМ, ПОДОГРЕЛИ В

ТЕЧЕ
НИЕ 5
МИН, ОХЛАДИЛИ. ПО ГРАДУИРОВОЧНОМУ ГРАФИКУ ОПРЕД
Е-
ЛИЛИ, ЧТО В АНАЛИ
ЗИРУЕМОМ РАСТВОРЕ СОДЕРЖИТСЯ 2,1
МГ НИКЕ
ЛЯ. ОПРЕДЕЛИТЕ МАССОВУЮ ДОЛЮ НИ
КЕЛЯ В К
А-
ТАЛИЗАТОРЕ.



1 78,12 %;
2 39,06 %;

3 19,53 %;

4 9,77 %.



16

НАВЕСКУ СТАЛИ 0,2500 Г РАСТ
ВОРИЛИ В СМЕСИ КИСЛОТ.
РАСТВОР РАЗБАВИЛИ В МЕРНОЙ КОЛБЕ ВМЕСТИМОСТЬЮ 100
СМ
3
.
К 25 СМ
3

ПОЛУЧЕННОГО РАСТВОРА ДОБАВИЛИ
ДЛЯ
О
П
РЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА ПЕРОКСИД ВОДОРОДА, ФОСФОРНУЮ
КИСЛОТУ, РАЗБАВИЛИ

ДО 50 СМ
3
. ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ
ПОЛУЧЕННОГО ЖЁЛТОГО РАСТВОРА РАВНА

0,220. К

ДРУГОЙ
ПОРЦИИ 25 СМ
3

ДОБАВИЛИ РАСТВОР, СОДЕ
РЖАЩИЙ 0,200 МГ
ТИТАНА И ОБРАБО
ТАЛИ АНАЛОГИЧНО ПЕРВОМУ РАСТВ
О
РУ.
ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ ЭТОГО РАСТВОРА ОКАЗАЛАСЬ
РАВНОЙ 0,500. ЧЕМУ РАВНА МАССОВАЯ ДОЛЯ ТИТАНА В СТ
А-
ЛИ?



1 0,35 %;
2 0,40 %;

3 0,25 %;

4 0,06 %.



17

ВЫЧИСЛИТЕ МОЛЯРНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ ПОГЛОЩЕНИЯ
КО
М
ПЛЕКСА МЕДИ, ЕСЛИ

ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ РА
С-
ТВОРА, СОДЕРЖАЩЕГО 0,40 МГ МЕДИ В 250 СМ
3

ПРИ
l
= 1 СМ
РАВНА 0,150.



1 2400;

2 2400;

3 6000;

4 4800.


18

МОЛЯРНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ ПОГЛ
ОЩЕНИЯ СВИНЦА С ДИТ
И-
ЗОНОМ ПРИ λ = 485 НМ РАВЕН 6,8·10
4
. ЧЕМУ РАВНА ОПТИЧ
Е-
СКАЯ ПЛОТНОСТЬ РАСТВОРА, СОДЕРЖ
А
ЩЕГО 3 МКГ P
b
O
2

В 5
СМ
3

ПРИ ИЗМЕРЕНИИ В 1
-
САНТИМЕТРОВОЙ КЮВЕТЕ?



1 0,451;

2 0,171;

3 0,603;

4 0,097.




19

ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СТАНДАРТНО
ГО РАСТВОРА СОЛИ
CU
2+
1,7080 Г CUSO
4
·5H
2
O

РАСТВОРИЛИ В 1000 СМ
3

ВОДЫ. ИЗ
НЕГО ПРИ ДО
БАВЛЕНИИ АММИАКА ПОЛУЧИЛИ 10 ОК
РАШЕ
Н-
НЫХ РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ ОТ 1,00 ДО 10,00 СМ

3
СТА
Н-
ДАРТНОГО РАСТВОРА В

20,00 СМ
3

ВОДЫ.

ЗАТЕМ 0,7500 Г И
С-
СЛЕДУЕМОГО ВЕЩЕСТВА

РАСТВОРИЛИ В 250 СМ
3

ВОДЫ.
ПОСЛЕ

ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ 10,00 СМ
3

ЭТОГО РАСТВОРА С
АММИАКОМ И РАЗБАВЛЕНИЯ ДО 20,00 СМ
3

ИНТЕНСИВНОСТЬ
ОКРАСКИ ЕГО ОКАЗАЛАСЬ РАВНОЙ ИНТЕНСИВНОСТИ
О
К
РАСКИ

ВОСЬМОГО СТАНДАРТНОГО РАСТВОРА. ВЫЧИ
С-
ЛИ
ТЕ МАССОВУЮ ДОЛЮ (%
) МЕДИ В ИС
СЛЕДУЕМОМ ВЕЩ
Е-
СТВЕ.


Занятие 2




Контрольная работа по теме «ФОТОМЕТРИЯ»


1. Переведите данные измерения пропускания в оптические плотности:

а) 19.4%; б) 0.863; в) 27.2%; г) 4.51%; д) 0.1000; е) 79.8%


2. Пользуясь приведенными

данными, рассчитайте недостающие в

таблице величины:


Оптическая

плотность
А


Молярный

коэффициент

поглощения
ε


Толщина
слоя,
l

см


К
онцентрация


0.547


1.00

3.64*10
-
5
М


3688

2.50

6.51 мкг/мл (мол.
м
асса

200)

0.229

2.96*10
3



3.86*10
-
5

М


0.477

6121

1.00

М


0.581

4.27*10
3


1.50

мкг/мл (мол.
масса 254)






3. Пропускание раствора с конце
нтрацией 10 мкг/мл вещества,
измере
н-
ное в кювете длинной 1.3 см равно 22%. Рассчитайте
молярный

коэфф
и-
циент п
о
глощения вещества.



4. Пропус
кание раствора
KMnO
4

с концентрацией 4.48 мкг/мл
,

измере
н-
ное в кювете длинной 1 см при 520 нм, равно 0.309. Рассчитайте моля
р-
ный коэффициент поглощения.


5. Какое соединение
-

Co
(
SCN
)
4

(
ε
620
=103
) или
Co
(
H
2
O
)
6
2+
(
ε
530
=10) следует

выбрать для о
пределения «следов» (~10
-
4
моль/л) кобальта (
II
)?



6. Определить содержание меди (%) в 10 граммах о
б
разцах, 1.0000 г


которого растворили в мерной колбе вместимостью 100.0 мл. Оптическое

поглощение полученного раствора в кювете с толщиной сл
оя 3 см с
о-
ставило
0.675, а ε=4.5·10
4
.



7. Пропускание раствора с концентрацией 3.7500 мг в 100.0 мл,

измеренное в кювете длинной 1.50 см при 480 нм, равно 39.6%. Рассч
и-
тайте
молярный коэффициент поглощения этого вещества.


8. Молярный

коэффициент поглощения комплекса висмута (III) с

тиомочевиной равен 9.3·10
3
л·см
-
1
·моль
-
1

при 470 нм.

a) какова оптическая плотность 6.2·10
-
5
М раствора комплекса,

измере
н-
ная при 470 нм в кювете длинной 1 см?

b) каково пропускание этого раств
ора в процентах?

c) какова должна быть концентрация комплекса в растворе, чтобы опт
и-
ческая плотность равнялась найденной в п.(
а) при 470 нм и толщине слоя 5
см?


9. Молярный коэффициент поглощения комплекса FeSCN
2+
при 580 нм (в

максимуме поглоще
ния) равен 7.0·10
3
л·см
-
1
·моль
-
1
. Рассчитайте:


a) оптич
е
скую плотность 2.5·10
-
5
М раствора комплекса, измеренную

при 580 нм в кювете длинной 1 см,

b) оптическую плотность раствора с концентрацией в два раза большей,

чем в п.(а),

c) пропускание ра
створов с концентрацией, указанной в п.(а) и (б),

d) оптическую плотность раствора с концентрацией в два раза меньшей,

чем в п.(а).


10. К аликвотной части 25.0 мл раствора, содержащего 3.8000 мкг/мл

железа (III), добавили избыток KSCN и разбав
ил
и до конечного объема 50.0
мл.
Какова оптическая плотность полученного раствора, измеренная при 580
нм в кювете длиной 2.50 мл? Молярный коэффициент поглощения равен
7.00·10
3
л·см
-
1
·моль
-
1
.



11. Цинк (II) с лигандом L образует продукт, сильно погл
ощающий при

600 нм. При пятикратном и большем избытке L оптическая плотность зав
и-
сит
только от концентрации катиона. Ни цинк (II), ни L не поглощают при
600 нм. Оптическая плотность раствора, содержащего 1.6·10
-
4
М цинка (II) и
1.0·10
-
3
М

L, измеренная в к
ювете длиной 1 см при 600 нм, равна 0.464.

Рассчитайте:

a) пропускание этого раствора в процентах;

b) пропускание этого раствора в процентах при толщине слоя 2.50 см;

c) толщину слоя, необходимую для уравнивания оптической

плотности раствора
(а) с оптической плотностью раствора с концентр
а-
цией
комплекса 4.0·10
-
4

М и толщиной слоя 3 см.

12. Рассчитайте средний молярн
ый коэффициент поглощения ε

для ки
с-
лых и водных растворов KMnO4 при λ=528 нм по следующим значениям
моляр
ной концентрации с и оптической плотн
о
сти А

растворов (l=1.0 см).


С
·10
4
, моль/л

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

А

0.24

0.36

0.48

0.60

0.72

0.8413



Молярный коэффициент поглощения KMnO
4

при λ=546 нм равен 420
0
.
Оптическая плотность исследуемого р
аствора в кювете толщиной слоя 2 см
равна 0.80. Чему равен TKMnO
4
/Mn, г/см
3
?


13
. Рассчитайте минимальную определяемую массу (мг) железа (III) по

реакции с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде при использов
а-
нии
кюветы с толщиной слоя 5 с
м, объем окрашенного раствора V=5.0
см
3
, молярный коэффициент поглощения равен 4000, минимальная опт
и-
ческая

плотность, измеряемая прибором, составляет 0.01.


14
. Вычислите молярный коэффициент поглощения комплекса меди, если

оптическая плотност
ь раствора, содержащего 0.4000 мг меди в 250.0 мл при
l=1см равна 0.150.


15
. Молярный коэффициент поглощения свинца с дитизоном при λ=485

нм равен 6.8·10
4
. Чему равна оптическая плотность раствора, содержащ
е-
го 3.0000 мкг PbO
2

в 10

см
3

при из
мерении в 1
-
сантиметровой кювете?


16
. Навеску стали 0.2500 г растворили в смеси кислот, раствор разбавили

в мерной колбе вместимостью 100.0 мл. К 25.0 мл полученного раствора

добавили для определения титана пероксид водорода, фосфорную к
исл
о-
ту,
разбавили до 50.0 мл. Оптическая плотность, полученного желтого
раствора равна 0.220. К другой порции 25.0 мл добавили раствор, содерж
а-
щий 0.2000 мг титана, и обработали аналогично первому раствору. Опт
и-
ческая плотность этого раствор
а оказалась равна 0.5000. Чему равна ма
с-
совая доля титана в стали?



17
. Рассчитать концентрацию Fe(III) в исследуемом растворе по следу
ю-
щим данным фотометрического определения его с сульфосалиц
и
ловой

кислотой (при 416 нм) и кювете 2

см (исследуемый и стандартный ра
с-
твор
подготавливали для фотометрирования в одинаковых условиях). Ста
н-
дартныйрастовр с концентрацией 2.0 мг/л имел оптическую плотность 0.285;
раствор с концентрацией 4.0 мг/л


0.56. Оптическая плотность исследу
е-
мо
го раствора равнялась 0.45. Рассчитать молярный коэффициент свет
о-
поглощения окрашенных растворов, полученных при данных условиях.


19
. Рассчитать концентрацию раствора, содержащего Fe(III), по следу
ю-
щим данным и условиям фотометрического опр
еделения. К 1.0 мл

раствора добавлен ацетон, раствор роданида а
ммония и вода до 100.0
мл.
Фотометрирование проводилось в кювете 2 см. Оптическая плотность
(при 480 нм) окрашенного раствора равнялась 0.75. Молярный коэффиц
и-
ент светопоглощен
ия при данных условиях равняется 14000.



20
. Из 1.0000 г руды получено (после отделения SiO2, выделения фосфата

люминия и растворения последнего в азотной кислоте) 200 мл азотнокислого

аст
вора, содержащего фосфат
-
ионы.
К 20.0 мл этого раствора добавлен
м
о-
ли
бдат аммония, ванадат аммония
до 50.0 мл. Полученный раствор же
л
того
цвета фотометрировали с синим
с
ветофильтром (400
-
480 нм). Оптическая
плотность этого раствора (в кювете 2
с
м) равнялась 0.64. К 20 мл стандартн
о-
го раствора KH
2
PO
4
, содержащего 0.0250
мг фосфора 1.0 мл, добавили ра
с-
твор молибдата аммония и воды до 50.0 мл. Оптическая
п
лотность этого ра
с-
твора равна 0.60 (при кювете 2 см).

Рассчитать содержание фосфора в руде.



21
. Рассчитать концентрацию урана (VI) и урана (IV) в концентрирова
н-
но
м растворе фосфорной кислоты по следующим данным. Молярный коэ
ф-
фициент светопоглощения при 410 нм для урана (IV) равен 2.0 , а для ур
а-
на (VI)


11; при 630 нм этот коэффициент равен для ур
а
на (IV)


330, а для
урана (VI)


0. При измерении исследуе
мого раствора найдены оптические
плотности при 410 нм


0.50, а при 630 нм


0.80. Применялась кювета 1 см.



22
. Рассчитать процентное содержание марганца в стали по следующим

данным, полученных при указанных условиях.

Навеску стали 0.2000 г р
а
с-
творили в азот
ной кислоте. Затем марганец
окислили персульфатом а
м-
мония (в присутствии Ag
+
). К раствору добавили фосфорную кислоту и
раствор разбавили до 200.0 мл. Фотометрирование проводилось сравнен
и-
ем со стандартным и нулевым р
аствором, дифференциальным методом.
Стандартный раствор содержал 20 мг Mn в 1 литре. Нулевым раствором
был 0.0050 н. раствор KMnO
4

(т.е. раствор,
содержащий
55 м
г Mn/л); для
этого раствора А
=0 при полностью открытой диафрагме (отсчет по ле
вому
окну колориметра ФЭК
-
М). По

отношению к нулевому раствору А
'
ст=0.28;
А
'х=0.15.



23
. При колориметрическом титровании Fe
3+
в присутствии салициловой

кислоты 0.1000 н. раствором Na
-
ЭДТА при рН=2.4 были получены следу
ю-
щие
данные:

V, мл 0

2.
0

4.0

6.0

8.0

А
525

0.71

0.45

0.19

0


0

Рассчитать количество Fe
3+

в растворе.



24
. Пропускание раствора с концентрацией вещества 3.2000 мг Al в 100.0

мл, измеренное при 480 нм в кювете с l=2 см, равно 34.6%. Р
ассчитайте

молярный коэффициент поглощения этого вещества.



25
. Коэффициент молярного

поглощения комплекса Fe(SCN)
2+
при 580 нм
равен 6·10
3
. Рассчитайте оптическую плотность 3·10
-
5
моль/дм
3

раствора

комплекса, измеренную при 580 нм в кювете с l=2
см.


26
. Коэффициент молярного поглощения комплекса бериллия с

ацетилацетоном в CHCl
3

при 290 нм равен 30000. Какое минимальное

содержание бериллия (в %) можно определить в навеске 1.0000 г, растворе
н-
ной
в 50.0 мл в кювете с l=5 см, если мин
имальное значение оптической
плотн
о
сти, которое с удовлетворительной точностью можно измерить на
ФЭК
-
М, равно 0.02?

В окрашенном соединении соотношение бериллия и
ацетилацетона равно 1:1.



27
. Навеску стали 1.2000 г растворили в кислоте и р
азбавили ра
с
твор

водой до 50.0 мл. Из 5.0 мл этого раствора после соответствующей обработки

было получено 100.0 мл окрашенного раствора.

Оптическая плотность
этого
раствора оказалась равной 0.12. Из стандартного раствора, содержащ
е-
го 0.1124 г. H
2
MoO
4
·2H
2
O в 100.0 мл раствора, были отобраны указанные
ниже объ
е
мы и

после обработки фенилгидразином и разбавлении до 100.0
мл получены следующие оптические плотности:

V, мл

2.0


4.0


6.0

8.0

10.0

Оптическая
плотность 0.05 0.11 0.16 0.21 0.25

Вычислить массовую долю молибдена в стали (в %).


28
. Для определения меди в сплаве из навески 0.3000 г после растворения

и обработки аммиаком было получено 250.0 мл окрашенного раствора,

оптическая плотно
сть которого в кювете с тол
щиной слоя 1 см была
0.250.
Определить массовую долю меди в сплаве (в %); коэффициент м
о-
лярн
о
го поглощения аммиаката меди равен 400.

30. Коэффициент молярного
погл
о
щения окрашенного комплекса никеля с α
-
бензоилдио
ксимом при 406
нм равен 12500. Какую минимальную концентрацию никеля (в мг/мл) мо
ж-
но определить фотометрически в кювете с l=0.5 см, если минимальная о
п-
тическая плотность, регистрируемая пр
и
бором,
равна ≈ 0.05
?


29
. При фотоколориметрическом
определении Fe методом сравнения

оптическая плотность стандартного рас
твора, содержащего 0.1750 мг Fe
3+


равна 0.248. Какова массовая доля железа в руде, если навеску ее, равную
0.2000 г, растворили в 100.0 мл; для анализа отобрали 0.5 мл раствор
а,
оптическая плотность полученного раствора после добавления всех реакт
и-
вов равна 0.200?



30
. Коэффициент молярного поглощения комплексного соединения

алюминия с ализарином ε равен 1.6·10
4
при λ=485 нм. Какую кювету сл
е-
дует выбрать для фотом
етрирования, чтобы оптическая плотность раствора
была не менее 0.3 при содержании алюминия 10
-
5

моль/дм
3

в фотометр
и
р
у-
емом растворе?



32
.Коэффициент молярного поглощения свинца с дит
и
зоном при λ=485

нм равен 6.8·10
4
. Чему равна оптическая

плотность раствора, содержащ
е-
го 3.0000 мкг PbO
2

в
10
.0 см
3

при измерении в 2
-
сантиметровой кювете?



33
. Для фотометрического определения молибдена в минерале с

дитиолом приготовлен стандартный раствор молибдата аммония растворен
и-
ем
0.1000 г его

в 500.0 см
3
. Аликвотные части раствора после обработки р
е-
активом и доведении объема до 50.0 см
3

отфотометрированы. Данные и
з-
мерения приведены:

V, см
3


0.5

1.0

1.5

2.0

А

0.231 0.465 0.690 0.
940

Определить содержание MoO3 в минерале, если для анализа взята навеска

0.240
0 г, растворена в 100.0 см
3
. К аликвотной части ее, равной 10.0
см
3
, прибавлен тот же реактив, объем доведен до 50.0 см
3
. Оптическая
плотность такого раствора

будет равна 0.510.



34
. Для определения в сто
ч
ной воде суммарного содержания тяжелых

металлов (свинец, медь, кадмий и т.д.) их извлекают из воды в виде

дитизонатных комплексов четыреххлористым углеродом, далее, после

удаления и
збытка дитизона, обрабатывают солью Hg
2+
для перевода в

дитизонат ртути, который фотометрируют. Оптическая плотность дит
и-
зоната
ртути, полученного обработкой 500.0 см
3

воды, равна 0.110 при λ=485
нм. 500.0 см
3

стандартного раствора, содержащего
2.0 см
3

Hg
(NO
3
)
2
·4H
2
O с
Т=0.00001542 г/см3, провели через все стадии анализа аналогично иссл
е-
дуемому раствору. Оптическая плотность его оказалась равной 0.280. К
а-
ково суммарное

содержание тяжелых металлов в сточной воде (в моль/дм
3
)?



35
.
Для определения в сточной воде висмута (в мг/дм
3
) пробу ее 10.0 см
3

п
о-
местили в мерную колбу вместимостью 50.0 см
3
, подкислили разбавле
н-
ной

азотной кислотой, прибавили раствор висмутола
-
1 (реагент на висмут),
дов
е
ли до метки водой. Оптическая плотно
сть полученного раствора при
λ=440 нм вкювете с l=2 см оказалась равной 0.150. Оптическая пло
т-
ность стандартного раствора, полученного обработкой 1.0 см
3

10
-
4

М ра
с-
твора Bi(NO
3
)
3
·5H
2
O ваналогичных условиях, равна 0.2000. Каково соде
р-
жани
е висмута в воде? Не превышает ли оно ПДК, равную 0.5000 мг/дм
3
?


36
. Из 1.0 мл раствора ZnCl
2

с ТZnCl
2
/Zn=1 мкг/мл цинк проэкстрагировали

10.0 мл четыреххлористого углерода. Оптическ
ая плотность экстракта при
535
нм равна 0.408 в 3
-
сантиметровой к
ювете. К другой порции раствора
ZnCl
2
, также равной 1.0 мл, прибавили 10.0 мл пробы анализируемой воды,
проделали все операции. Оптическая плотность экстракта оказалась ра
в-
ной 0.624. Определить содержание цинка в воде (в мг/л).



37
. Образец с
тали содержит 0.5% кремния. Какую навеску стали (г)

следует растворить в 100.0 мл, чтобы, отобрав 25.0 мл этого раствора в колбу

на 50.0 мл, получить раствор β
-
кремнемолибденовой гетерополикислоты

H
4
SiMo
12
O
40
·nH
2
O (ε=2.2·103л·
/(
моль
·см)

при λ=
400 нм), поглощение кот
о-
р
о
го в кювете с l=1.0 см отвечало бы минимальной погрешности фотоме
т-
р
и
ческих измерений (Аопт=0.434)?



38
. В результате погрешности, допущенной при градуировке шкалы

пропускания спектрофотометра, величина пропускания
дистиллированной

воды оказалась равной 92%. Измеренное на этом спектрофотометрепр
о-
пускание анализируемого раствора равно 41.5%. Каково истинное значение

пропускания этого раствора?


39
. Содержание антрацена в растворе определяли по его поглощению п
ри

λ=253 нм. Относительная оптическая плотность стандартного раствора,

содержащего 35 мг/л антрацена, равна 0.412. У анализируемого раствора
эта величина равна 0.396. В кювете сравнения в обоих случаях находился
раствор с содержанием антрац
ена 30 мг/л. Вычислите концентрацию (мг/л)
антрацена в анализируемом растворе.


40
. Укажите физический смысл молярного коэффициента поглощения

a) спектральная плотность внешнего поля излучения;

b) величина, определяющая скорость излучения в диэлектри
ке;

c) убыль интенсивности излучения на единицу длины пути;

d) вероятность перехода из основного в возбужденное состояние.



Занятие
3


«Хроматография»




1

Основоположником хроматографических методов разделения являю
т-
ся:



1 Д.И.

Менделеев;
2 М.С. Ц
вет;
3 Н.А. Измайлов;

4 Ю.А. Золотов.



2
Отдача сорбированного вещества это:



1 десорбция;
2 адсорбция;

3 сорбция;
4 абсорбция.



3
При большой концентрации с >> 1 уравнение Ленгмюра примет вид:




1 a = z;
2 a = к·w;
3 a = w;
4 a = w
.



4

Изотерма адсорбции


это графическая зависимость адсорбции от



1 массы;
2 температуры;
3 объёма;
4 концентрации.



5

Адсорбция с повышением температуры


1 остается постоянной;
2 повышается;

3 убывает;
4 отсутствует.




6

Основой осад
ительной хроматографии является:



1 образование комплексных соединений;

2 образование малорастворимых соединений;

3 распределение;

4 обмен ионов.



7
VR


объем удерживания вычисляется по формуле:



1 VR = tR·V;
2 VR = µ·V;
3 VR =
h·V;

4

VR = l·V.


7

В жидкостной хроматографии ЖХ роль неподвижной фазы (НФ)
обы
ч
но играет:



1 твердое тело;

2 жидкость;

3 газ;
4 жидкость на носителе.




8

В случае поглощения молекул из жидких сред процесс адсорбции
у
с
ложня
ется, так как раствори
тель у
держивается на поверхности а
д-
со
р
бента , поэтому выбирают раствор
и
тель по отношению к сорбенту



1 с наибольшей сорбционной способностью;

2 с наименьшей десорбционной способностью;

3 с наибольшей десорбционной способностью;

4 с наименьшей сорб
ционной способностью.


9

Мерой размывания хроматографической зоны является:



1 время удерживания tR;

2 приведенный удерживаемый объем VR;

3
высота, эквивалентная теоретической тарелке

ВЭТТ;

4 степень (фактор) разделения α.



10

Какое из привед
енных ниже требований не предъявляется к НФ в г
а-
зожидкостной хроматографии:



1 она должна быть термически стойкой;

2 она должна обл
адать достаточной растворяющей
способностью;

3 она должна перех
одить из жидкого состояния в па
рообразное с росто
м
температуры;

4 она должна быть
инертной по отношению к раство
рённым в ней.



11

Расчет площади пика осуществляют как произведение



1 высоты на ширину;

2 полувысоты на ширину;

3 высоты на полуширину;

4 полувысоты на полуширину.


12

При каком знач
ении критерия разделения R происходит полное разд
е-
ление компонентов?



1 0; 2 1; 3 10; 4 2.



13

Скорость потока газа
-
носителя гелия составляет 30 см
3
/
мин. Определ
и-
те удерживаемый объем

и приведенный удерживаемый объем оксида
углерода СО на данн
ой колонке, если время удерживания

гелия 40 с,
оксида углерода


6 мин. Гелий на данной колонке практически не со
р-
бируется.



1 120; 2 140; 3 160; 4 180.



14

В анализируемой пробе находятся метан и оксид углерода. Времена
удер
живания этих соед
и
нений на данной хроматографической колонке
равны соответственно 5,50 и 7 мин. Ширина пиков на

половине их
высоты равна соответственно 30 и 95 с. Определите степень ра
з-
деления этих веществ.

Форма пиков близка кривой нормального ра
с-
пределе
ния.



1 0,64; 2 0,72; 3 0,86; 4 1.



15

Ширина основания хроматографического пика этанола составляет 20
мм. Число теоретических тарелок для этанола определено и равно
2000. Скорость движения ди
а
граммной ленты самописца 1200 мм/ч.
Вы
числите время удерживания этанола (мин).



1 22; 2 10; 3 11; 4 18.




16

Вычислите число теоретических тарелок данной колонки для метанола,
ес
ли время удержива
ния этого соединения 9 мин., ширина основания
хроматографического пика метанола состав
ляет 10 мм.

Скорость дв
и-
жения диаграммной ленты 600 мм/ч.



1 1296; 2 1298; 3 1498; 4 1169.



17

К 75 см
3


0,05 н нитрата металла прибавили 5 г катионита в Н
-
форме.
После установ
ления рав
новесия концентрация уменьшилась до 0,008
моль/дм
3
. Опре
делите обменную емкость катионита (ммоль/г), прин
и-
мая молярную массу эквивале
нта метал
ла М/2 г/моль.



1 0,63; 2 0,88; 3 0,98; 4 0,78.


18

Чувствительность детектора по теплопроводности составляет


10
-
2
см
3
/мг. Оцените, какой сиг
нал зафиксирует

потенциометр хромат
о-
графа, если на детектор поступит газ
-
носитель, содержащий

10
−3
% (об.)
пропана.


19

Предел обнаружения детектора ионизации в пламени составляет

1,5·10

8

мг/с по пропану. Со
держание бутана в пробе 10

3

%, объем пробы
1 см
3
. Эффективность
ко
лонки для бутана n = 1000 теоре
тических тар
е-
лок. Время удерживания бутана 4 мин, плотность паров 2,7 мг/см
3
.
Оцените, достаточна ли чувствительность прибора для идентификации
бутана в пробе. Предполагается, что проба вводится практиче
ски мгн
о-
венно.




ЛИТЕРАТУРА



1. Пешкова В.М., Громова М.И. Методы абсорбционной спектроскопии


в аналитической химии. М., 1976.

2. Барковский В.Ф., Горелик С.М., Городенцева Т.Б. Физико




химические методы анализа. М., 1972.

3. Але
сковский В.Р., Бардин В.В. Физико
-
химические методы анализа.


Практическое руководство. Л., Химия. 1988.

4. Петрухин О. М. Практикум по физико


химическим методам анализа.


М., Химия. 1987.

5. Основы аналитической химии. Практическ
ое руководство. Под ред.


Ю.А.Золотова. М., Высшая школа. 2001.

6. Основы аналитической химии. Задачи и вопросы. Под ред.

Ю.А.Золотова. М., Высшая школа. 2004.


7. Прайс В. Аналитическая атомно
-
абсорбционная спектроскопия. М.:

Мир
. 1976.

8. Хавезов И., Цалев Д. Атомно
-
обсорбционный анализ. Л.: Химия,

Ленинградское отделение. 1983.

9. Гармаш А.В. Введение в спектроскопические методы анализа.

Оптические методы анализа. М.: Российская Академия Наук. Высший

х
имический колледж. 1995.

10. Васильев В.П. Теоретические основы физико
-
химических методов

анализа. М., 1979.

11.
Орешенкова Е.Г. Спектральный анализ. М., 1982.

12.
Тарасевич Н.И. Руководство к практикуму по спектральному анализу.

М., 1977.

13.
Тара
севич Н.И., Семененко К.А., Хлыстова А.Д. Методы

спектрального и химико
-
спектрального анализа. М., 1973.

14.
Терек Т., Мика Й., Гегуш Э. Эмиссионный спектральный анализ. Т.1,


2. М., 1982.


15.
Свентицкий Н.С. Визуальные методы эмиссионного

спе
к
трального


анализа. М., 1961.

16.
Физико
-
химические методы анализа. Практическое руководство.


Алесковский В.Б., Бардин В.В., Булатов М.И. и др. Л., 1988.

17.
Основы аналитической химии. Практическое руководство. Под ред.


Ю.
А.Золотова. М., Высшая школа. 2001.

18. Отто М. Современные методы аналитической химии (в 2
-
х томах). М.,


Техносфера. 2003

19. Шмидт В. Оптическая спектроскопия для химиков и биологов. М.,


Техносфера. 2007.

20.
Кизель В.А. Практическ
ая молекулярная спектроскопия. М., МФТИ,


1998

21. Аналитическая химия. Проблемы и подходы (в 2
-
х томах). Под ред.


Р.Кельнера. М., «Мир» «АСТ», 2004.

22.
Задачник по аналитической химии. Под ред. Н.Ф.Клещева. М., Химия,


1993.


23.

Задачник по физико
-
химическим методам анализа. М., Химия, 1972.



Приложенные файлы

  • pdf 25956543
    Размер файла: 215 kB Загрузок: 2

Добавить комментарий